核壳硅胶色谱材料，又称固体核和多孔壳、表面多孔颗粒或熔融核颗粒，由实心硅胶核和多孔硅胶壳层构成。核壳硅胶颗粒可以提供更高的柱效，特别是在分子量较大的物质分离中传质动力学性能更佳，是超高效色谱分离材料的重要发展方向之一。当前核壳硅胶填料的研究和应用日益增长，但依然存在颗粒度分布和孔径均一度、孔结构形态分布等技术问题。

高效色谱分离材料与分离技术研究组基于小孔径有序介孔材料的思路，开发出一种有序介孔核壳硅胶（OMCS）色谱分离材料，具有高度均一的颗粒单分散性和和均匀的有序孔分布，可实现多种粒径和孔径的调控。制备获得的1.2 µm OMCS材料，在超临界流体色谱（SFC）模式下达到了32万/m的超高柱效。经过不同极性和分子量的中药样品测试，包括脂溶性维生素、脂肪酸、皂苷、甜菊糖苷、黄酮、苯丙素、酚类、萜类、甾体、蒽醌和生物碱等，OMCS色谱柱表现出很好的柱效和峰形，具有较宽的化合物适用范围。值得注意的是，在色谱评价中发现OMCS对分子量较大、极性较强的糖苷类化合物，如皂苷和甜菊糖苷，具有优异的色谱分离性能，在SFC分离糖苷类化合物中实现了适用范围的拓展。

图1 OMCS微球固定相的形貌图和在SFC上的超高分离效率色谱图

皂苷和甜菊糖苷通常使用传统的反相液相色谱（RPLC）进行分离，但这种方法存在分离选择性不足和分离时间长等问题。采用SFC模式，OMCS柱在6分钟内完成了皂苷和甜菊糖苷标准品和实际样品的高效分离。对比实验表明，与1.7 µm的Waters BEH C18柱相比，1.2 µm的OMCS柱在SFC模式下表现出更好的分离选择性和更快的分离速度，并且对于皂苷类样品具有很好的正交性。该研究为糖苷类化合物特别是皂苷类样品的高效快速分离提供了新的工具选择，相关研究成果发表于J.Chromatogr. A。（文/图 郭志谋、丰静）

图2 OMCS微球对皂苷和甜菊糖苷的快速分离分析及其与BEH C18固定相对三七总皂苷的分离性能比较与正交性评价